Судово-хімічні експертизи. Правила провадження експертизи речових доказів у судово-хімічних відділеннях лабораторій центру судово-медичної експертизи Акт судово-хімічної експертизи

Судово-хімічна експертизає різновидом судово-медичного дослідження. Вона виконується для виявлення, ідентифікації, визначення кількісного складу або виключення наркотичних, отруйних, сильнодіючих сполук, продуктів їх перетворення у біологічних рідинах, органах та тканинах людини, фармацевтичних препаратах, напоях, продуктах харчування, предметах та навколишньому середовищі.

Завдання

Судово-хімічні експертизиздійснюються для:

• Визначення токсикологічних речовин, що спричинили смерть.
• Ідентифікації наркотичних, лікарських сполук, здатних вплинути на стан людини.
• Кількісного, якісного аналізу наркотичних речовин у біоматеріалі, інших зразках та пробах, що мають значення для судово-слідчої та судово-медичної практики.

Процесуальні моменти

Дослідження проводяться в судово-хімічних відділеннях бюро судово-медичної експертизиособами, які пройшли спеціальну підготовку. Фахівці повинні мати відповідні навички, досвід і знати правила виконання процедури. Експертам необхідно регулярно підвищувати свою кваліфікацію, проходити тести з судово-хімічної експертизи, брати участь у семінарах та конференціях. Важливе значення має вивчення досвіду зарубіжних колег.

Підставою щодо дослідження є ухвалу про призначення судово-хімічної експертизи. Воно виноситься органами слідства/пізнання. Дослідження також може виконуватися на підставі ухвали суду або за направленням судово-медичних експертів. В окремих випадках процедура може здійснюватися за письмовими клопотаннями лікувальних закладів для виявлення в організмі пацієнта психотропних речовин. Судово-хімічна експертизау цьому випадку спрямована на оцінку ефективності лікування.

Документи

Постанова про призначення судово-хімічної експертизи, зразокякого подано у статті, оформляється за правилами, встановленими для документів такого типу. У ньому мають бути обов'язкові реквізити, серед яких:

• Найменування органу, що виніс ухвалу.
• ПІБ та посада особи, яка становить документ.
• Дата оформлення.

До бланку постанови про призначення судово-хімічної експертизизаносяться відомості про:

• Обставини справи.
• Об'єктах, спрямованих вивчення.

У документі також мають бути зазначені питання, на які має відповісти експерт. Їх формулювання мають бути чіткими та однозначними.

До ухвалою про призначення судово-хімічної експертизидодається опис спрямованих вивчення речових доказів. Кожен об'єкт, форма, обсяг судин, спосіб опечатування, текст етикеток мають бути докладно описані.

Якщо судово-хімічна експертизаздійснюється щодо трупа, до постанови додають витяг з акта судово-медичного попереднього дослідження з викладом основних даних. Цей документ підписується спеціалістом, який виконував первинні процедури. Якщо померлий перебував у медустанові на лікуванні, додається копія історії його хвороби, завірена в установленому порядку.

У разі виконання повторної судово-хімічної експертизинаправляється висновок, зроблений за попередніх досліджень.

Якщо необхідних експертів матеріалів надіслано не було, вони повинні бути затребувані. При цьому виконання дослідження може бути відкладено до їх отримання, крім випадків, коли проводиться аналіз на виявлення отруйних речовин, що швидко розкладаються.

Особливості отримання об'єктів

Речові докази та супровідна документація для експертизи у судово-хімічному відділенні судмедекспертизинадходять спочатку до канцелярії бюро. Звідти у нероздрукованому вигляді вони передаються відповідним фахівцям.

Речові докази, неопечатані, невпаковані або з пошкодженнями упаковки, що надійшли з населеного пункту, в якому діє лабораторія, вирушають до установи, що їх направила назад. Ця вимога не діє щодо об'єктів, отриманих з інших міст. При виявленні неналежного стану упаковки у разі складається акт. Один його екземпляр направляється до установи, яка надіслала речові докази. Тільки після цього може проводитись дослідження.

Приміщення та обладнання

Судово-хімічні медичні експертизивиконуються у спеціальних лабораторіях. Їх приміщення оснащуються витяжною системою, вентиляцією, інженерними комунікаціями. Стороннім особам доступ до лабораторії має бути заборонено.

Приміщення для досліджень має відповідати чинним санітарним нормам. При обладнанні лабораторій необхідно враховувати правила техніки безпеки. Приміщення мають бути ізольовані з інших відділень бюро. Після завершення роботи вони закриваються та опечатуються.

Нюанси проведення

Судово-хімічне дослідження має бути розпочато у день надходження речових доказів. При цьому необхідно брати до уваги можливість розкладання та леткість окремих сполук. Це особливо важливо під час виконання судово-хімічної експертизи алкогольної продукції, органічних розчинників, лугів, кокаїну та ін.

Якщо через об'єктивні обставини негайне дослідження провести неможливо, об'єкти поміщають у холодильник.

Дії експерта

Фахівець повинен уважно оглянути речові докази, що надійшли на аналіз, та докладно описати їх у робочому журналі.

Експерту необхідно встановити відповідність отриманих об'єктів відомостям із супровідної документації. Перед безпосереднім аналізом фахівець складає план.

Для вивчення експерт бере 2/3 надісланого матеріалу, а 1/3 поміщає в холодильник для повторного аналізу, якщо виникне така потреба. Якщо кількість об'єктів обмежена, фахівець може використати їх повністю за погодженням із слідчими органами або своїм керівником.

Методологія аналізу

Ключове завдання судово-хімічного дослідження полягає у виборі оптимального способу виявлення шуканих речовин. Для їх виявлення та ідентифікації лікарських та хімічних сполуквикористовуються попередні методи. До них відносять тонкошарова хроматографію, кольорові реакції, імунно-ферментні методи та ін.

Крім того, можуть застосовуватися інструментальні способи виявлення та ідентифікації сполук. У тому числі, наприклад, спектрометрія у видимих ​​ІЧ- і УФ-областях, газорідинна хроматографія, атомно-абсорбційна спектрофотометрія тощо.

Кожен із зазначених методів має свою специфіку. Наприклад, при використанні УФ-спектрометрії необхідно враховувати вплив метаболітів та інших забруднюючих сполук, недостатню специфічність цього способу.

При застосуванні газорідинної хроматографії для зниження ймовірності отримання помилкових результатів у зв'язку з поверхневою абсорбцією, втрат при випаровуванні розчинників, пов'язаних з різною технікою введення матеріалу, використовується метод внутрішнього стандарту. Вибирається зразок, який має фізико-хімічні властивості, аналогічні характеристикам досліджуваної речовини. По можливості слід використовувати гомолог аналізованого об'єкта.

Практичні складнощі

Багато лікарських засобів, токсикологічно важливі сполуки піддаються метаболізму, у результаті розпадаються на полярні і кон'юговані продукти. Через свою низьку леткість ці сполуки практично не піддаються газохроматографічному аналізу. Кон'югати, крім того, складно виділити (екстрагувати) за допомогою традиційних екстракційних методів. У зв'язку з цим доцільно попередньо руйнувати їх за допомогою кисневого гліколізу. Після цього слід екстрагувати метаболіти та піддавати їх дериватизації (перетворювати на продукт з аналогічною хімічною структурою). Це дозволить покращити термічну стабільністьта підвищити леткість.

Разом з тим слід врахувати, що окремі сполуки змінюються під час наведених вище процесів, що, у свою чергу, може виступати як додаткова ознака ідентифікації речовин та продуктів їхнього розпаду.

Специфіка застосування методик

Дослідження може виконуватися щодо певної сполуки, групи речовин або невідомої речовини по загальної схемисудово-хімічного аналізу залежно від питань, поставлених перед спеціалістом.

Якщо процесі експертизи виникає необхідність вивчити й інші речовини, дослідження має бути розширено, що робиться запис у робочому журналі.

При аналізі необхідно використовувати ті методи і виконувати такі процедури, з яким фахівець добре знайомий і може врахувати ймовірні помилки. Будь-які зміни застосовуваних прийомів мають документуватися. При цьому експерт зобов'язаний обґрунтувати причини своїх дій та узгодити їх із керівництвом.

Отруєння дихлоретаном: методи визначення судово-хімічної експертизи

Дихлоретан є прозорою безбарвною рідиною із запахом, схожим на хлороформ. Смертельною вважається доза 25-50 мл. Небезпека представляє як потрапляння речовини всередину, і вдихання його парів.

Отруєння дихлоретаном виявляється в першу чергу при візуальний оглядз множинних крововиливів у внутрішніх органах, ураженнях нирок, печінки, крововиливів і некрозу слизової шлунка. Від органів та порожнин трупа виходить характерний запах сушених прілих грибів.

Для ідентифікації дихлоретану досліджуються головний мозок, нирки, печінка, кров, вміст шлунка.

Схема аналізу

Вона розробляється залежно від завдань, поставлених перед фахівцем. Експерт по можливості має застосувати щонайменше 2-х незалежних методів дослідження. У цьому кожен має грунтуватися різних хімічних чи фізичних принципах. Це дозволить забезпечити достовірність під час ідентифікації.

Якщо необхідно виключити або виявити широке коло шкідливих речовинбез спеціального завдання слід використовувати комплексний підхід. Він дозволяє виявити токсичні речовини, ідентифікувати їх та визначити їх кількість. Для цього виконується скринінг-аналіз із застосуванням підтверджуючих прийомів, що ґрунтуються на різних аналітичних принципах.

Результати, отримані під час використання різних методів, порівнюють і обмежують коло шуканих речовин.

Кількісні методи

Вони використовуються у всіх можливих випадках. Кількість виявленої речовини відноситься до 100 г зразка і виражається у відповідних вагових одиницях.

Усі прийоми кількісного аналізунеобхідно апробувати у тому матеріалі, який використовуватиметься під час аналізу. Це може бути кров, тканини та ін. До біоматеріалу додають певну кількість речовини та вивчають. При цьому визначаються межі виявлення, абсолютний вихід за різних концентрацій, діапазон змістів за законом Ламберта-Бера, відтворюваність, селективність аналізу.

Перед дослідженням необхідно впевнитись у хімічній чистоті реактивів. Вони перевіряються в тій граничній кількості, в якій фахівець їх використовуватиме, і тими самими прийомами та реакціями, які здійснюватимуться під час дослідження.

Запитання до експерта

Конкретний перелік залежить від різних факторів: матеріалу дослідження, обставин справи, цілей дослідження та ін. питання судово-хімічної експертизиможуть бути такими:

• Які назва та склад речовини?
• Чи однорідні вивчений об'єкт та зразок за складом?
• Чи належить об'єкт до конкретної групи речовин (отруйних, сильнодіючих, психотропних, вибухових тощо)?
• Чи є в об'єкті домішки?
• Чи міститься в матеріалі речовина, яка за певних умов може стати отрутою? Якщо так, то яке це з'єднання і в якій кількості воно є в об'єкті?
• Чи містяться у матеріалі речовини, шкідливі здоров'ю? Якщо так, то що це за з'єднання?

Правила зберігання матеріалів

Речові докази до початку експертизи, у процесі її здійснення, а також після її завершення повинні знаходитись у місцях, що забезпечують їхню безпеку. Умови зберігання різняться залежно від властивостей об'єктів. Речові докази:

• Не схильні до гниття повинні знаходитися в закритих, опечатаних металевих шафах.
• Схильні до гниття зберігають у герметичних ємностях, які розміщують у холодильниках або морозильних камерах.
• Подані у вигляді отруйних та сильнодіючих речовин повинні зберігатися з дотриманням спеціальних Правил прийому, використання, утримання та відпустки таких сполук у судово-медичних лабораторіях.

Додатково

Речові докази, схильні до гниття, у разі неможливості їх повернення слідчим або судовим органам у зв'язку із складнощами подальшого їх зберігання, залишаються в судово-хімічному відділенні протягом року з моменту завершення дослідження. Дане правило діє щодо внутрішніх органів, частин трупа, біологічних рідин, виділень організму та ін.

Процеси гниття впливають результати визначення етанолу в біоматеріалі. У зв'язку з цим об'єкти, що надійшли для виявлення тільки цієї речовини, повинні бути знищені через 30 діб з дати завершення експертизи. У деяких випадках об'єкти можуть знищуватись раніше зазначеного терміну. Для цього має бути письмовий дозвіл державного судмедексперта, судового або слідчого органу, у віданні якого знаходиться провадження у справі.

Після завершення експертизи супровідна документація передається до архіву. До неї має додаватися копія експертного висновку. Робочу документацію необхідно зберігати в кабінетах в шафах і сейфах, що закриваються.

Порядок провадження судово-хімічних експертиз передбачено «Правилами судово-хімічної експертизи речових доказів у судово-хімічних відділеннях судово-медичних лабораторій органів охорони здоров'я» (1957).

Відповідно до цих Правил судово-хімічна експертиза речових доказів проводиться за вимогами органів дізнання, слідства і суду (також за напрямами судово-медичних експертів і, рідше, медичних установ) у судово-хімічних відділеннях судово-меді- цинських лабораторій бюро судово-медичної експертизи Уявлення про основні правила проведення судово-хімічної експертизи дають наведені нижче положення.

1. У експерта-хіміка повинна бути тверда впевненість у тому, що досліджуваний об'єкт є тим самим, який був спрямований на аналіз з даними супровідними документами і що на шляху до лабораторії об'єкт не зазнав жодних змін, за винятком природних процесів, що відбуваються в більшості об'єктів судово-хімічного дослідження (трупний матеріал та інші об'єкти біологічного походження):

а) перед початком будь-якого судово-хімічного аналізу екс-
перт-хімік повинен насамперед докладно ознайомитися з до-
кументами, представленими у справі, ретельно звірити написи.
си на банках і закупорках з даними, зазначеними в супроводі-
тельних документах, перевірити цілісність закупорювання та печаток
та відповідність написів на печатках тим, що зазначені у супро-
водільних документах;

б) після цього необхідно провести зовнішній огляд упа-
кування, а потім оглянути об'єкти дослідження. При розтині
останніх експерт-хімік повинен бути обережним, що
не пошкодити тару об'єктів, не занести в об'єкт частини
друку та упаковки, не втратити об'єкти дослідження. Всі свої
спостереження, отримані при огляді речових доказів.
тельств і при подальшому дослідженні їх, він докладно запи-
кликає до робочого журналу; в) вміст кожної закупорювання необхідно докладно описати і зважити (тверді об'єкти) або виміряти (рідкі об'єкти). При описі зазначають: зовнішній вигляд, Морфологічний склад, колір, запах, консервування об'єкта, наявність сторонніх включень з їх характеристикою (кристали, насіння, частини рослини і т. д.). Останні відбирають і досліджують окремо або у разі необхідності направляють спеціалісту іншої області (наприклад, фармакогносту). За наявності консервації об'єкта дослідження чистим спиртом (що допускається, за винятком тих випадків, коли питання ставиться про провадження судово-хімічного дослідження на наявність спиртів і нітритів) до лабораторії повинна бути доставлена ​​контрольна проба спирту в такій кількості, яка була вжита для консервування. У разі ненадсилання контрольної проби консерванту або використання неприпустимого способу консервування, наприклад гліцерином, формаліном, фенолом та іншими речовинами, необхідно в акті судово-хімічної експертизи відзначити неправильність консервування і можливість впливу його на результати експертизи.

• 2. Після ознайомлення з супровідними документами, реєстрації, огляду, опису та вивчення об'єктів дослідження, виробництва попередніх проб експерт-хімік зобов'язаний скласти точний і докладний пландослідження. У разі наявності вказівок на мету судово-хімічної експертизи речовинних доказів у першу чергу проводиться дослідження на згадані в документах речовини. Однак нерідко з матеріалів справи, зовнішнього огляду об'єктів, попередніх проб і попередніх даних випливає необхідність розширити дослідження, що також входить в обов'язок експерта-хіміка.
• 3. Судово-хімічна експертиза речових доказів повинна бути розпочата в день їх надходження внаслідок можливості розкладання деяких хімічних речовин (синільна кислота, атропін, кокаїн та ін) у процесі зберігання об'єкта. У реєстраційному та робочому журналах зазначається дата надходження речових доказів до лабораторії та дата початку та закінчення судово-хімічного дослідження.
• 4. Для виробництва судово-хімічної експертизи розходиться лише частина доставленого матеріалу, наприклад 1/3 його. Друга частина матеріалу може бути витрачена (у разі необхідності) для перевірочного дослідження або кількісного визначення самим експертом-хіміком. Остання частина надсилається установі, що направила матеріал на судово-хімічне дослідження або зберігається відповідно до наказу міністра охорони здоров'я СРСР № 166 (Додаток № 4).

При вступі в лабораторію малих кількостей матеріалу (наприклад, до 100 г внутрішніх органів трупа) експерт-хімік має право витратити його повністю, про що ставить у відомість особа, яка направила матеріал в лабораторію.

При підозрі на отруєння у разі направлення на аналіз біологічного матеріалу досліджують окремо: 1) шлунок із вмістом; 2) тонкий кишечник із вмістом; 3) товстий кишечник; 4) печінка з жовчним міхуром; 5) нирку із сечею; 6) легені, селезінку, серце та кров; 7) головний мозок та частина спинного мозку.

Об'єднання біологічного матеріалу для аналізу у дві навішування: 1) органи шлунково-кишкового тракту; 2) парен-хіматозні органи - можливо лише у виняткових випадках.

• 5. Судово-хімічна експертиза по одній справі від початку до кінця виконується одним експертом-хіміком, якому доручено її виконання і за яку він несе відповідальність. При цьому всі основні операції, пов'язані з ізолюванням тих чи інших речовин, якісним виявленням і кількісним визначенням їх, експерт-хімік виконує особисто.
• 6. Кожне судово-хімічне дослідження ведеться як кількісне дослідження, в яке воно і може бути перетворене в будь-якій стадії аналізу. Об'єкти всім досліджень беруться за вагою, а одержувані під час аналізу дистиляти, фільтрати тощо. буд. вимірюються.
• 7. При виборі способів ізолювання різних хімічних речовин з об'єктів дослідження біологічного походження, а також методів якісного виявлення та кількісного визначення експерт-хімік повинен вибрати ті, які перевірені і достатньо вивчені стосовно хіміко-токсікологічному аналізу, в силу чого отримані результати дослідження можуть бути переконливим доказом наявності тих чи інших речовин. При проведенні судово-хімічного дослідження застосовуються тільки ті методи та реакції, з якими експерт-хімік познайомився раніше, опанував ними, знає всі умови їх провадження, може врахувати всі помилки, які можливі при їх застосуванні. На судово-хімічному дослідженні не можна вчитися, а можна застосовувати до нього тільки вивчене.

Скрізь, де тільки можна, необхідно робити кілька різних реакцій, щоб збіг їх результатів виключало можливість помилки.

Конкретну допомогу у виборі методів ізолювання, виявлення та визначення ряду хімічних речовин надають методичні листи, що видаються Головним судово-медичним експертом Міністерства охорони здоров'я СРСР, які складаються після всебічної перевірки методу на судово-хімічному матеріалі.

Бажано при виборі методів виявлення хімічних речовин зупиняти вибір на тих реакціях, продукти яких могли б зберегтися для представлення їх органам дізнання; слідства і суду як corpus delicti (речового доказу). У деяких випадках надзвичайно корисно результат тієї чи іншої реакції порівняти з результатами реакції, проведеної із свідомо відомою речовиною.

• 8. При позитивних результатівсудово-хімічного дослідження на наявність атропіну, стрихніну, нікотину та деяких інших речовин, хімічні реакції виявлення яких недостатньо специфічні, дослідження повинно доповнюватися фармакологічним випробуванням на тваринах. Останнє в найпростіших випадках, як, наприклад, нанесення речовини на спинку жаби при підозрі на стрихнін або нікотин, введення в око кішки речовини при підозрі на атропін, проводиться експертом-хіміком, а в більш складних - фармако-логом.
• 9. Кількісне визначення проводиться у всіх випадках, коли це можливо і є відповідні методики визначень. Кількості знайдених речовин відносять до 100 г дослідженого об'єкта і виражають у вагових одиницях.

• 10. Про всі виконані операції, реакції, підсумки спостережень ведеться докладний запис у робочому журналі експерта-хіміка. Тут же записуються всі дані та розрахунки. пов'язані з кількісними визначеннями. Експерт-хімік не має права тримати що-небудь у своїй пам'яті, записувати дані та розрахунки з судово-хімічного дослідження на окремих аркушах паперу. Він зобов'язаний на вимогу суду або за будь-яких сумнівів у правильності проведеного дослідження представити не тільки акт судово-хімічної експертизи, складений на підставі записів у робочому журналі. але й журнал із усіма чорновими записами в ньому.
• 11. З моменту отримання речових доказів на експерті-хіміці лежить відповідальність за їх охорону:

а) від злочинних посягань з боку осіб, зацікавлених у підміні об'єктів дослідження, знищенні їх, введенні в них якихось отруйних або сильнодіючих речовин. Для запобігання таких випадків судово-хімічне відділення судово-медичної лабораторії після закінчення роботи обов'язково замикає та опечатує печаткою експерт-хімік. У лабораторії, де проводиться судово-хімічне дослідження, не мають права знаходитися сторонні особи і не повинні проводитися роботи з отруйними та сильнодіючими речовинами. Речові докази протягом усього часу дослідження також повинні перебувати в замкненому приміщенні. По закінченні виробництва експертизи з речовими доказами надходять згідно з правилами зберігання та знищення речових доказів у судово-медичних лабораторіях;

б) від потрапляння до об'єктів дослідження шуканих речовин
з частинами друку або закупорювання, з реактивами чи посудом. Для
запобігання потраплянню шуканих речовин із стороннім
предметом необхідно обережно розкривати пакети та закупорювання
з речовими доказами та пред'являти особливі тре-
до реактивів, що вживаються в судово-хімічному
аналізі та до хімічного посуду. Хімік, не покладаючись на обслугову-
персонал, що живе, при користуванні хімічним посудом і
приладами для виробництва судово-хімічного аналізу дол-
жен обов'язково особисто переконатися у їх чистоті. Це особливо
важливо у зв'язку з тим, що у переважній більшості випадків
експерту-хіміку доводиться виявляти мікрокількості тих
або інших шуканих речовин і застосовувати мікро- та напівмікро-
методи аналізу;

в) від змішування різних об'єктів дослідження між
собою. Щоб уникнути змішувань бажано одночасно про-
виводити лише один, максимум два аналізу. В останньому слу-
чаю необхідно не групувати поруч однакові операції,
що відносяться до різних аналізів. Щоб уникнути можливих
помилок необхідно на всіх чашках, колбах, склянках робити
відповідні написи (наприклад, ставити номер експер-
тизи).

• 12. Незважаючи на те, що завжди потрібно прагнути не затримувати результати судово-хімічної експертизи, важливо пам'ятати, що необґрунтована поспішність може принести непоправну шкоду і направити по помилковому шляху все слідство. Звідси випливає необхідність ретельно обмірковувати результати судово-хімічного дослідження, переглянути, де це необхідно, відповідну літературу, дати оцінку тим чи іншим реакціям і методам, іноді навіть провести повторне дослідження раніше, ніж буде дано висновок щодо судово -хімічний аналіз.
• 13. Судово-хімічні дослідження речових доказів (як і будь-якої іншої експертизи речових доказів) дуже відповідальні. Тому на всіх стадіях виробництва досліджень (експертиз) вони оформляються відповідними документами. Так, на першій стадії-надходження речових доказів у лабораторію для виробництва дослідження - необхідно, щоб разом з речовими доказами та супровідним документом до лабораторії були доставлені постанови органів дізнання або слідства про призначення судово-хімічної експертизи речових доказів чи ухвалу суду. Без такого документа судово-медична лабораторія не може прийняти докази на дослідження. Постанова, в якій викладаються обставини справи, перераховуються предмети, що підлягають дослідженню, і чітко формулюються питання, що вимагають дозволу, є основним документом, який спрямовує все дослідження, що ставить перед експертом-хіміком ті чи інші завдання, що обумовлює план всього аналізу.

Правильному напрямку судово-хімічного дослідження є інші супровідні документи. Мають значення протокол огляду місця події та вилучення речових доказів, витяг з історії хвороби, акт судово-медичного дослідження трупа та інші документи.

Були випадки, коли тільки наявність цих документів дозволило експерту-хіміку застосувати особливу методику дослідження або розширити межі судово-хімічного аналізу і тим самим допомогти органам дізнання, слідства та суду.

З численних практичних прикладів можна навести один, коли судово-хімічним дослідженням дитячого одягу, забрудненого якоюсь жовтою речовиною, і вмісту з-під нігтів двох дітей вдалося з позитивним результатом провести дослідження на наявність пара-нітро-аніліну, як правило, не входить у коло судово-хімічного дослідження. Правильному напрямку судово-хімічного аналізу допоміг слідчий, який повідомив, що порошок, яким, за його припущенням, був виснажений одяг дітей, був принесений з виробництва, а діти «напудрилися» цим порошком, через кілька хвилин виглядали «чорними» ( синюха).

Згідно з «Правилами», судово-медична лабораторія має право запросити документи, що бракують, якщо вони не надіслані, і навіть затримати виробництво дослідження.

Причина високих вимог до оформлення «напряму» на експертизу полягає у винятковій цінності речових доказів для органів дізнання, слідства та суду, часто у неповторності їх.

Водночас, якщо органи дізнання, слідства чи суду не-достатньо забезпечили правильний напрямдослідження, не сформулювали чітко своїх питань, можливе невиробне витрачання цінних речових доказів.

Проф. А. В. Степанов у першому виданні свого керівництва з судової хімії наводив приклад, коли слідчий направив експерту-хіміку на аналіз воду з пропозицією «здійснити аналіз». Хімік сумлінно вивчав воду на наявність отруйних речовин, а також забруднень, витратив речовий доказ, але не міг передбачити питання слідчого: «Чи не містить вода слідів крові»?

Друга стадія – документація у процесі виробництва та третя – написання акта судово-хімічної експертизи. Всі речові докази, що надходять на експертизу, і документи до них насамперед реєструються за певною формою, передбаченою правилами судово-хімічного дослідження.

Реєстрація здійснюється у спеціальній книзі, аркуші якої пронумеровані, а сама книга прошнурована, опечатана печаткою та підписана начальником бюро судово-медичної експертизи.

Реєстраційна книга дає можливість забезпечити суворий облік речових доказів, допомагає експерту-хіміку швидко орієнтуватися у відповідях на запити щодо експертиз, а також складати звіти.

Кожна експертиза обов'язково закінчується укладанням акта (укладання) судово-хімічної експертизи. Основним письмовим джерелом для складання акта є робочий журнал експерта-хіміка, в якому щодня проводяться всі записи, пов'язані з дослідженням речових доказів (навішування речовини для того чи іншого виду дослідження, основні операції, результати якісних реакцій, дані кількісних визначень, розрахунки тощо. буд.).

Робочий журнал, як і реєстраційна книга експертиз у відділенні, є пронумерованою, прошнурованою, опечатаною печаткою та підписаною начальником бюро судово-медичної експертизи книгою. Він видається кожному експерту-хіміку під розписку, а після використання здається на зберігання до канцелярії бюро. Всі записи, пов'язані з оглядом речових доказів та провадженням судово-хімічного дослідження, виробляються тільки в цьому журналі; недопустимо робити їх на яких-небудь окремих аркушах, в чернетках і т. п.

Юридичним документом виконаної судово-хімічної експертизи є акт судово-хімічної експертизи. Акт пишеться у книзі актів, оформленої так само, як робочий журнал, що видається кожному експерту-хіміку.

Акт складається за певною формою. Він має заголовок: «Акт № ... судово-хімічної експертизи речових доказів у справі про...»" і складається з трьох частин: введення, описової частини та висновку. Введення та описова частина складають протокол експертизи. В описову частину входять розділи: «Зовнішній огляд» і «Хімічне дослідження» (там, де це необхідно, хімічному дослідженню передує «Дослідження під мікроскопом»).

У вступі, згідно з Правилами судово-хімічного дослідження та КПК РРФСР (ст. 191), вказується:

• 1) час (початок та закінчення) провадження експертизи;
• 2) підстава для проведення експертизи (постанова про призначення судово-хімічної експертизи із зазначенням прізвища слідчого та дати), номер та дата супровідного документа;
• 3) місце провадження експертизи (назва судово-медичної лабораторії);
• 4) ким виконана експертиза (прізвище, ім'я, по батькові, освіта, спеціальність, ступінь, звання та кваліфікаційна категорія, займана посада експерта-хіміка);
• 5) які речові докази та у якій справі зазнали експертизи;
• 6) хто був присутній під час виробництва експертизи;
• 7) мета експертизи або питання, поставлені на дозвіл експертизи (останні наводяться дослівно, у викладі представників слідчих та судових органів);
• 8) під заголовком «Обставини справи» коротко викладається зміст матеріалів справи.

У розділі «Зовнішній огляд» докладно описуються речові докази: упаковка, написи на банках, склянках, ящиках, коробках, морфологічний склад об'єктів, вага, колір, запах, реакція на лакмус та інші індикатори, консервування,

Б розділі «Хімічне дослідження» дається докладний опис застосованих методів, техніки дослідження речових доказів і результатів досліджень.

При описі «Хімічного дослідження» відзначається кількість об'єкта, мінералізату, дистиляту, вилучення тощо, витраченого на кожну операцію. Докладно описується весь хід судово-хімічного аналізу: методи ізолювання і виявлення отруйних і сильнодіючих речовин і набували при цьому явища (колір, осад, утворення кристалів і т. д.). Описуючи результати дослідження, експерт-хімік не повинен в акті судово-хімічної експертизи допускати виразів: «Виходила позитивна реакція», «Результат реакції негативний», «Випробування соляною кислотою показало наявність солей срібла» і т. д., а також не повинен посилатися на автора того чи іншого методу, наводити формули та рівняння реакцій. Кількісне визначення отруйних і сильнодіючих речовин повинно бути викладено так, щоб описана методика і розрахунок давали можливість судити про вірність результатів визначення.

У висновку на підставі опису судово-хімічного дослідження спочатку перераховуються знайдені речовини з зазначенням їх кількостей, потім ненайдені речовини і, нарешті, за пунктами наводяться відповіді на питання (в межах компетенції експерта-хіміка), поставлені органами дізнання, слідства та суду.

Для надання допомоги судово-слідчим органам та судово-медичному експерту на закінчення акта судово-хімічної експертизи, говорячи про знайдені дослідження речовинами та їх кількості, а також про речовини, не знайдені при аналізі, експерт-хімік повинен одночасно дати оцінку отриманим результатам, виходячи з дозволяючих можливостей застосованих методів аналізу та особливостей речових доказів та хімічних речовин, знайдених або не знайдених проведеним аналізом 1 .

Якщо в процесі роботи експерт-хімік встановить обставини, що мають значення для справи, але за якими йому не були поставлені питання, він вказує на це ув'язнення (ст. 191 КПК РРФСР).

На питання, що лежать поза компетенцією експерта-хіміка, відповідь у заключній частині акта судово-хімічної експертизи не дається. У супровідному документі до акта судово-хімічної експертизи у разі ці питання перечисляются і вказуються (по можливості), у компетенції якого фахівця можуть бути відповіді них.

Акт судово-хімічної експертизи речових доказів підписується експертом-хіміком, який проводив експертизу.

Машинописний текст акта (копія) та супровідний документ до нього відсилають установі або особі, яка направила речові докази до лабораторії для дослідження.

Використання для складання актів судово-хімічної експертизи речових доказів заздалегідь заготовлених бланків, наприклад, анкетного типу, категорично заборонено.

Експерт-хімік завжди повинен пам'ятати про ту велику відповідальність, яку він несе за відповіді в акті судово-хімічної експертизи. Необережне, недостатньо точне висновок експерта може призвести до спотворення напрями справи і замість допомоги обвинуваченому, органам дізнання, суду, слідства чи медичному закладу завдати непоправної чи важко виправної шкоди.

Проф. А. В. Степанов цілком справедливо вказував, що будь-яке судово-хімічне дослідження є по суті науковим дослідженнямі відрізняється від суто наукового дослідження лише меншою широтою висновку, що стосується лише окремого окремого випадку 2 . Висновок за актом судово-хімічної експертизи є тому науковим висновком з поставлених перед експертом-хіміком питань і вимагає від нього застосування всіх його теоретичних знань, практичного досвіду, уміння суворо обговорити і переконливо обґрунтувати отримані під час проведення експертизи дані.

В акті судово-хімічної експертизи та висновку матеріал дослідження повинен бути викладений з граничною ясністю і так, щоб друга особа, якій може бути доручена перевірка результатів першого дослідження експериментальним шляхом, а також і за матеріалами справи ( повторна експертиза), йдучи зазначеним в акті експертизи шляхом, могло б дійти тих самих висновків. Акт повинен бути написаний акуратно, всі виправлення, вписані та закреслені місця повинні бути обумовлені та скріплені підписом експерта-хіміка. До акту судово-хімічної експертизи по можливості повинні бути додані постійні препарати або мікрофотографії отриманих кристалів, нальотів (наприклад, у трубці Марша), продуктів реакцій (наприклад, берлінської блакиті), що підтверджують правильність висновків. Документи, що супроводжують речові докази в лабораторію, зберігаються у відділенні до закінчення дослідження в сейфі або шафі, що замикається, яку опечатують після закінчення роботи. Речові докази в процесі виробництва дослідження зберігають у шафі, а швидкопсувні - в холодильнику, які замикаються і опечатуються. Після закінчення дослідження документи разом з актом судо-во-хімічної експертизи та супровідним документам передаються в бюро судово-медичної експертизи.

5.1. Судово-хімічна експертиза речових доказів повинна бути розпочата в день їх надходження з огляду на можливість леткості та розкладання деяких речовин (органічні розчинники, кислоти, луги, синильна кислота, атропін, кокаїн). Якщо це з об'єктивних причин неможливо, то речові докази зберігають у холодильнику.

Державний судово-медичний експерт:

5.2.1. ретельно оглядає речові докази, що надійшли до судово-хімічного відділення (лабораторію) і докладно описує їх у робочому журналі;

5.2.2 обов'язково встановлює повну відповідність отриманих об'єктів з описом їх у супровідному документі та їх належність;

5.2.3. ретельно вивчає всі матеріали з експертизи і складає план дослідження.

5.3. Для проведення судово-хімічного дослідження (виявлення, застосування підтверджуючих методів, кількісне визначення) витрачають дві третини надісланих речових доказів (об'єктів) та одну третину зберігають у відділенні або лабораторії (архів) для повторного аналізу, якщо виникає така потреба.

5.4. При отриманні обмеженої кількості речових доказів вони можуть бути використані повністю за погодженням із державним судово-медичним експертом чи судово-слідчими органами.

6. Методологія судово-хімічного аналізу

6.1. Основне завдання судово-хімічної експертизою є вибір оптимального методу ізолювання речовин. Для виявлення та ідентифікації хімічних та лікарських речовин є попередні методи (кольорові реакції, тонкошарова хроматографія, імунно-ферментні методи тощо),

так і підтверджують інструментальні (спектрометрія у видимій, УФ- та ІЧ-областях, атомно-абсорбційна спектрофотометрія, газорідинна хроматографія, хроматомас-спектрометрія).

При застосуванні прямої УФ спектрометрії слід враховувати вплив метаболітів та інших забруднюючих співекстрактивних речовин, а також чутливість та недостатню специфічність методу.

При застосуванні газової та рідинної хроматографії для зменшення помилок, пов'язаних з абсорбцією на поверхні, втрат у процесі екстракції, при випаровуванні розчинників, дериватизації та невоспроизводимости, обумовленої різною технікою введення, слід використовувати метод внутрішнього стандарту.

Внутрішній стандарт повинен мати фізико-хімічні властивості, подібні до аналізованої речовини. Хроматографічні властивості внутрішнього стандарту повинні бути такими, щоб він елюювався з аналізованою речовиною та відрізнявся від інших речовин, які можуть бути присутніми. По можливості потрібно використовувати гомолог аналізованої речовини, який повинен розчинятися і рівномірно змішуватися з аналізованою пробою.

6.2. Багато лікарських препаратів та інші токсикологічно важливі речовини метаболізуються в організмі і перетворюються на полярні та кон'юговані метаболіти, які через низьку летючість важко піддаються газохроматографічній ідентифікації. Крім того, кон'югати важко екстрагуються звичайними екстракційними методами, тому переважно руйнувати кон'югати за допомогою кислотного гідролізу перед екстракцією, а потім екстрагувати метаболіти, піддавати дериватизації для поліпшення термічної стабільності та збільшення їх летючості.

Однак, слід враховувати, що деякі речовини змінюються під час згаданих аналітичних процедур (кислотний гідроліз, дериватизація, термічні перетворення при газохроматографічному процесі тощо) і це може бути додатковою ознакою для ідентифікації нативних речовин та їх метаболітів.

6.3. Дослідження може бути здійснено на певну сполуку, групу речовин або на невідому речовину за схемою загального судово-хімічного дослідження залежно від питань, поставлених у супровідному документі.

6.4.Если під час дослідження виникає у проведенні аналізу інші речовини, то експерт має розширити дослідження.

6.5. Для дослідження завжди треба застосовувати лише ті методи та процедури, з якими експерт раніше ознайомився, володіє ними, знає всі умови відтворення, зможе врахувати всі помилки, що виникають при їх застосуванні. Будь-які зміни методу чи процедури мають бути чітко документовані, пояснені причини їхньої зміни. Усі зміни мають бути узгоджені із завідувачем відділення (лабораторією).

6.6. У відділенні (лабораторії) повинні бути розроблені рекомендації для всіх стандартних методик, що використовуються. Усі методики мають бути апробовані. Будь-які зміни методик мають бути мотивовані та обґрунтовані.

6.7. Залежно від завдань розробляється відповідна схема аналізу. Якщо аналіз спрямовано виявлення однієї отрути чи групи речовин, то застосовують спеціально розроблені приватні методики. По можливості має бути застосовано не менше двох незалежних методів, кожен з яких ґрунтується на різних фізичних чи хімічних принципах для надійної ідентифікації. Якщо потрібно виявити або виключити широке коло отрут без спеціального завдання (загальний хід аналізу на «невідому» речовину), необхідно застосувати комплексний підхід для систематичного ходу дослідження, метою якого є виявлення токсичних речовин, їх ідентифікація та кількісне визначення. Для цього слід провести скринінг-аналіз з подальшим застосуванням методів, що підтверджують, заснованих на різних аналітичних принципах. Результати кожного методу порівнюють із відповідними даними, що дозволяє обмежити коло підозрюваних речовин. У разі виявлення будь-якої сполуки для надійної ідентифікації останньої необхідно провести порівняльний аналіз передбачуваної токсичної речовини з відповідним стандартом справжньої речовини або застосувати метод добавок до біологічного матеріалу, а також врахувати результати контрольного досвіду.

6.8. Кожне судово-хімічне дослідження слід проводити як кількісне дослідження, на яке і може бути перетворено будь-якої стадії роботи. Об'єкти для всіх випробувань беруть за масою, кількістю дистилятів, діалізатів, фільтратів – за обсягом.

6.9. Кількісне визначення проводять у всіх випадках, де це можливо, і є відповідні методики визначення. Кількості знайдених речовин відносяться до 100 г взятої для аналізу навішування об'єкта і виражається у вагових одиницях.

6.10. Усі методи кількісного визначення повинні бути апробовані на тій біологічній матриці, яка буде використовуватися для аналізу (кров, сеча, тканини органів), до якої додають відому кількість речовини і піддають дослідженню за даною схемою аналізу. При цьому визначають межі виявлення та визначення, абсолютний вихід при різних концентраціях, діапазон визначених змістів для калібрувального графіка (підпорядкування закону Ламберта-Бера), селективність, відтворюваність аналізу. Для підвищення точності визначення речовини, що виявляється, проводить не менше двох визначень для кожного об'єкта.

6.11. Слід переконатися в хімічній чистоті реактивів, що використовуються для аналізу, при цьому на чистоту реактиви перевіряють у тих максимальних кількостях, в яких вони будуть використані для аналізу і тими ж методами і реакціями, які будуть застосовані в ході судово-хімічного дослідження.

6.12. Для забезпечення високої якості виробництва експертизи рекомендується проводити внутрішньолабораторний та зовнішній контроль якості, орієнтований як на метод, так і на речовину, що визначається.

Документація оформляється відповідно до кримінально-процесуального законодавства та наказу МОЗ РФ.

Кожен експерт має робочий журнал, куди вносить всі дані з дослідження. Щодо кожної завершеної експертизи оформляється «Акт судово-хімічного дослідження» («Укладання експерта»). Акт складається у двох примірниках: один направляється особі, яка призначала експертизу, друга зберігається в архіві СХВ. Акт повинен мати підпис експерта, печатку та дату закінчення оформлення.

Акт складається особисто експертом, який проводив дослідження, від свого імені за певною формою. Акт складається з наступних розділів: вступної частини, опису об'єктів дослідження, дослідницької частини (хімічне дослідження) та висновків (висновків).

У вступній частині вказують: на підставі яких документів проводили експертизу, відділення, в якому проводили дослідження, посаду, П.І.Б. експерта, стаж роботи, категорію, перераховують отримані об'єкти, зазначають П.І.Б. загиблого (постраждалого), зазначають дату початку та закінчення дослідження, перераховують питання, що підлягають вирішенню. Потім викладають обставини справи, наводять відомості з одержаних документів.

Акт повинен мати підпис експерта, печатку, дату оформлення.

Для забезпечення конфіденційності в СХО повинні застосовуватися запобіжні заходи (видача інформації та документації тільки уповноваженій особі).

Отрута. Загальна характеристика токсичної дії. Формування токсичного ефекту як фактор взаємодії отрути, організму та навколишнього середовища. Поняття «отрута», «отруєння»

Серед різноманітності питань, які вирішуються хіміко-токсикологічним аналізом, найчастіше вирішується питання про наявність (і визначення) в об'єкті дослідження хімічної речовини або сполуки, яку токсикологія розглядає як отрута. Це необхідне встановлення причини отруєння, смерті.

Визначення поняття «отрута» виходить за межі хімії. Це медичне поняття і дає його токсикологія.

Отрутою, або отруйною речовиною , в токсикології умовно називають таку хімічну речовину (або сполуку), яка, будучи введена в організм у малих кількостях, і діючи на неї хімічно чи фізико-хімічно, за певних умов здатна призвести до хвороби чи смерті.

Отруєнням, або інтоксикацією , в токсикології називається порушення функцій організму під впливом отруйної речовини, що може закінчитися розладом здоров'я чи навіть смертю.

Поняття «отрута» в токсикології умовно і значно вже, ніж у біології. Всім добре відомо, що отруйні речовини можуть вводитися в організм людини (тварини, рослини) не тільки з метою отруєння, але і як ліки (барбітурати, алкалоїди та ін.). Отрути можуть утворюватися в організмі при деяких захворюваннях та станах (порушення обміну речовин, інфекція), можуть постійно вироблятися організмом (гормони, які у великих дозах діють як отрути) або накопичуватися в органах у процесі життєдіяльності людини (ртуть, миш'як, мідь, свинець та ін)

Абсолютних отрут у природі не існує, тобто немає таких хімічних речовин, які здатні призводити до отруєння за будь-яких умов. Для того, щоб та чи інша речовина за її доступності стала отрутою, повинні бути створені певні та дуже різноманітні умови.

Токсична дія хімічної речовини залежить від:

а) його дози (токсичної);

б) фізичних та хімічних властивостей;

в) умов застосування (шлях введення, наявність та якість їжі у шлунку);

г) стану організму людини (стаття, вік, хвороба, вага, генетичні фактори та ін.)

Мають значення й інші речовини, разом з якими вводиться отрута до організму. При цьому дія отрут у присутності інших речовин може посилюватися – проявляється синергізм (наприклад, барбітурати, алкалоїди разом із алкоголем), або послаблюватися.

Аналітичний сигнал як джерело інформації про якісний та кількісний склад речовини. Класифікація методів хімічного аналізу характером аналітичного сигналу.

Аналітична хімія та хімічний аналіз. Предмет та завдання аналітичної хімії. Класифікація методів хімічного аналізу

ЛЕКЦІЯ №1

План лекції:

1. Аналітична хімія та хімічний аналіз. Предмет та завдання аналітичної хімії. Класифікація методів хімічного аналізу

2. Аналітичний сигнал як джерело інформації про якісний та кількісний склад речовини. Класифікація методів хімічного аналізу характером аналітичного сигналу.

3. Основні етапи хімічного аналізу.

4. Принципи та методи якісного хімічного аналізу.

Аналітична хімія- це наука про методи визначення хімічного складута структури хімічних систем.

Хімічна система (речовина)може являти собою індивідуальну хімічну сполуку, суміш сполук, будь-який матеріал (пластмаса, деревина тощо). Склад речовин та матеріалів має якісну та кількісну характеристики.

Якісний складвказує на наявність у речовині певних хімічних елементів(Елементний склад), функціональних груп (функціональний склад), а також індивідуальних хімічних сполук у суміші (молекулярний склад).

Кількісний склад визначає кількісний вміст окремих складових у речовині.

Структуроюхімічної системи називають просторовий порядок розташування атомів та їх хімічних зв'язків у молекулі речовини (внутрішньомолекулярна структура), а також розташування та взаємозв'язок молекул у хімічній системі (міжмолекулярна структура).

Підсумовуючи вищесказане, можна схематично зобразити основні характеристики хімічної системи, обравши як приклад звичайну воду.

Визначення якісного та кількісного складу речовин та їх структури проводять за допомогою хімічного аналізу.

Таким чином, аналітична хімія є наукою, що розробляє та створює методи хімічного аналізу, тобто предметом аналітичної хімії, як науки, є теорія хімічного аналізу. Аналітична хімія розробляє теоретичні основиметодів аналізу, визначає межі їх застосування та метрологічні характеристики, пропонує способи аналізу різних об'єктів. Хімічний аналіз є практичним застосуванняманалітичної хімії

Залежно від того, який аспект хімічної системи цікавить хіміка-аналітика, розрізняють якісний, кількісний та структурний аналіз:

- якісний аналіз служить визначення якісного хімічного складу та ідентифікації (встановлення ідентичності з еталоном) речовин;

- кількісний аналіз служить визначення кількісних співвідношень між компонентами хімічної системи;

- структурний аналіз служить для дослідження внутрішньо-і міжмолекулярної структури речовин (наприклад, молекула ДНК є дві спіралі, що складаються з пуринових і піримідинових основ, розташованих у певній послідовності, і пов'язані між собою водневими зв'язками).

Якісний аналіз зазвичай передує кількісному, а визначення структури проводять, як правило, маючи інформацію про якісний та кількісний склад речовини.

За складністю проведення розрізняють елементний, функціональний, молекулярний та фазовий аналіз:

- елементний аналіз – це встановлення наявності та кількісного вмісту хімічних елементів у речовині, тобто знаходження його елементного складу;

- функціональний аналіз – це встановлення наявності та кількісного змісту функціональних груп у молекулах органічних сполук;

- молекулярний аналіз – це встановлення наявності та кількісного вмісту молекул індивідуальних хімічних сполук у речовині, сумішах та матеріалах;

- фазовий аналіз - Це аналіз речовини на наявність у ньому окремих фаз, що відрізняються за своїми хімічними та фізичними властивостями і відокремлених один від одного поверхнями розділу.

Залежно від того, з якою кількістю речовини оперують при виконанні аналізу розрізняють макро-, напівмікро-, мікро- та ультрамікроаналіз:

При макро- та напівмікрометоді використовують звичайний хімічний посуд, система роботи в обох методах ідентична, проте перевагою напівмікроаналізу є значно менша витрата реактивів. Мікро- та ультрамікроаналіз вимагає використання високочутливих реакцій, спеціальних методівта апаратури. На практиці у звичайних хімічних лабораторіях найчастіше застосовується напівмікроаналіз.

Для проведення хімічного аналізу необхідно, щоб речовина або її складові володіли певними хімічними, фізичними та фізико-хімічними властивостями, що дозволяють виявити, виміряти кількість та встановити структуру цієї речовини. Такі властивості називають аналітичними властивостями або аналітичним сигналом . Таким чином, аналітичний сигнал - це властивість речовини, що залежить від його природи та вмісту в пробі, тобто аналітичний сигнал характеризує якісний та кількісний склад речовини, що аналізується. Залежно від характеру аналітичного сигналу методи хімічного аналізу ділять на 4 групи:

1) хімічні методи засновані на використанні хімічних реакцій(нейтралізації, окислення-відновлення, комплексоутворення та осадження), в які вступає аналізована речовина. Якісним аналітичним сигналом є наочний зовнішній ефект реакції - зміна забарвлення розчину, утворення або розчинення осаду, виділення газоподібного продукту. При кількісних визначеннях в якості аналітичного сигналу використовують обсяг газоподібного продукту, що виділився, масу осаду, що утворився, і об'єм розчину реагенту з точно відомою концентрацією, витрачений на взаємодію з визначеною речовиною.

2) фізичні методи не використовують хімічні реакції, а вимірюють якісь фізичні властивості (оптичні, електричні, магнітні, теплові та ін.) аналізованої речовини, які є функцією його складу.

3) фізико-хімічні методи використовують зміну фізичних властивостей аналізованої системи внаслідок перебігу хімічних реакцій. До фізико-хімічних відносять також хроматографічні методи аналізу, засновані на процесах сорбції-десорбції речовини на твердому або рідкому сорбенті в динамічних умовах, та електрохімічні методи (потенціометрія, вольтамперометрія, кондуктометрія).

Фізичні та фізико-хімічні методи часто об'єднують під загальною назвою інструментальні методи аналізу, оскільки щодо аналізу застосовують аналітичні прилади і апарати, реєструють фізичні властивості чи його зміна.

На відміну від хімічних методів інструментальні методи аналізу дозволяють одночасно встановлювати якісний та кількісний склад речовин швидко та досить точно. Прикладами якісного аналітичного сигналу у фізичних і фізико-хімічних методах можуть служити довжина хвилі електромагнітного випромінювання, що поглинається або випромінюється речовиною в спектроскопії (λ), параметри утримання в хроматографії (час утримування) t R), потенціал напівхвилі в полярографії ( E 1/2), а кількісним аналітичним сигналом є інтенсивність поглинання або випромінювання електромагнітного випромінювання (оптична щільність А), площа хроматографічного піку (плями) ( S), величина дифузійного струму ( Id).

4) біологічні методи використовують із аналізу біологічно активних речовин. Наприклад, антибіотики аналізують з їхньої здатності зупиняти зростання мікроорганізмів, а серцеві глікозиди - зупиняти ізольоване серце жаби.

Таким чином, першочерговим завданням аналітичної хімії є виявлення та всебічне вивчення аналітичних властивостей (визначення аналітичного сигналу) речовин з метою визначення їх взаємозв'язку зі складом та структурою аналізованих хімічних систем та створення на цій основі конкретної методики хімічного аналізу.

У ході будь-якого аналізу можна виділити такі основні етапи:

1) відбір проби для аналізу (пробовідбір) та переведення її в розчин (розчинення);

2) поділ та концентрування;

3) проведення аналізу (кінцеве визначення);

4) обробка одержаних результатів.

1) Пробовідбір. Розрізняють 3 види проби:

а) генеральна (первинна) проба– одержують з великої маси аналізованого зразка шляхом рівномірного відбору речовини з різних частинпо всьому обсягу зразка. Маса генеральної проби становить кілька десятків грамів та її головною властивістю є представництво. Представительність проби- це відповідність складу проби середньому складу аналізованого зразка. Для отримання представницької проби необхідно речовини, відібрані для аналізу з різних частин зразка, ретельно перемішати (рідкі та газоподібні) або розтерти у ступці до однорідної маси (тверді).

б) лабораторна (середня) пробанеобхідна проведення всебічного повного аналізу зразка та її маса відповідає обраним методам аналізу. Лабораторну пробу одержують із генеральної шляхом зменшення її величини методом квартуванняабо за допомогою автоматичних пробовідбірників. При квартуванні пробу розкладають рівномірним шаром у вигляді квадрата і ділять діагоналями на чотири трикутники. Дві протилежні частини відкидають, а інші з'єднують, ще раз подрібнюють і знову проводять квартування. Отримана таким чином лабораторна проба масою кілька грамів міститься в банку з темного скла з притертою кришкою для запобігання зовнішнім впливам. Частина лабораторної проби призначена щодо арбітражного аналізу.

в) аналітична проба (проба для аналізу)необхідна для одиничного визначення. Аналітичну пробу отримують з лабораторної шляхом взяття точної навішування на аналітичних терезах. Зразкову навішування проби для аналізу заздалегідь розраховують, виходячи з орієнтовного змісту обумовленого компонента в пробі та методу визначення.

При розчиненні проби прагнуть перевести у розчин її компоненти без втрат. При цьому найзручніше використовувати воду, а також кислі або лужні водні розчини, водні розчини комплексоутворювачів.

Для розчинення органічних сполук часто використовуються неводні розчинники – спирти, кетони, ефіри, ароматичні та аліфатичні вуглеводні, хлорорганіка тощо.

2) Поділ та концентрування.Так як багато аналізованих зразків є сумішшю сполук, які можуть заважати визначенню один одного, то необхідно їх попереднє поділ хімічними (осадження, співосадження), фізичними (відгін) і фізико-хімічними (хроматографія, екстракція) методами. Цими методами (плюс випарювання) може бути здійснено концентрування окремих компонентів зниження межі їх виявлення (збільшення чутливості). В результаті концентрування досягається збільшення концентрації аналізованого компонента в розчині, що характеризується коефіцієнтом концентрування Kкінець:

де: Звих і Vвих - концентрація та обсяг вихідного (розведеного) розчину;

Зкін і Vкон - концентрація та обсяг кінцевого (концентрованого) розчину

3) Проведення аналізуздійснюється за наявними стандартними атестованими методиками залежно від завдання хімічного аналізу.

4) Обробка отриманих результатіввключає узагальнення зроблених спостережень, визначення правильності та відтворюваності одержаних даних, розрахунок результатів аналізу, оцінку достовірності одержаних результатів методами математичної статистики.